Непосредственно шлифовка/полировка. Сорь за качество снимков, камеру для микроскопа не завезли, снимаю на телефон через окуляр. На снимках плоховато заметно, но образец не плоскопараллелен, поэтому прежде всего стоит удалить лишнее сошлифовав на абразивной бумаге. Для столь небольших площадей (и деликатных образцов!) можно начинать сразу с довольно большого номера, в моем случае 1000. Бумага обычная, карбид кремния. Некоторое время использовал алмазную наждачку EVE (10, 5, 2 мкм), никаких профитов не заметил. Чем меньше номер бумаги, тем больше размер абразивных частиц, выше скорость удаления материала и, естественно, тем более глубокие царапины остаются на поверхности. Обычная практика - пройтись рядом бумаг перед полировкой. Особенность абразивных бумаг в том, что они *очень* быстро дестроятся, крупные номера (больше 400) живут не более минуты, мелкие десятки секунд, ибо абразивные частицы удаляются с поверхности, колятся, etc. Приноровившись можно различать на слух когда она теряет эффективность (допускаю, что при удалении мягких материалов они живут дольше, не проверял). В качестве лубриканта при работе с негигроскопичными образцами можно пользовать воду. На [1] изображены кусок наждачки, пластина с образцами и паразитками и гладкая шайба на которой будет происходить действо. Хинт: паразитки закрашены маркером для отслеживания равномерности их удаления. На [2] показаны алмазные пасты. Что о них нужно знать? Самое главное номера, а именно размер абразивных частиц 10/7 значит, что в пасте частицы 10 и 7 микрометров. Также там могут быть разные надписи, типа: АСМ - Алмазы Синтетические Монокристаллы, далее трех или четырехбуквенная комбинация типа НОМ, ПОН, НВМ, ПОТ, где первый символ {Н - нормальная концентрация алмазов, П - повышенная концентрация}, второй {О - смывается органикой, В - смывается водой}, третий {М - мазеобразная, Т - твердая}. Все, что у меня XX/YY НОМ, значит это мазеобразная паста на органике с нормальной концентрацией. В чем профит других не уверен, не пользовался. Далее нужно решить на чем полировать, я буду пользовать фильтровальную бумагу прямиком из ГДР [3]. Можно полировать на тканях, хотя ворсовые обычно заваливают края, что, в некоторых случаях может быть неприемлемо. Можно использовать дерево (олдскул!), диски из мягких металлов (свинец, олово, индий), полиуретановые коврики, etc. Главное - чистая и очень гладкая поверхность. На поверхность наносится немного пасты и все м.. полируется. Органические пасты отлично смываются водой с мылом, что очень круто поскольку смола на которую все закреплено растворима в органике. Вообще, после для каждой пасты должен быть свой круг, после каждой пасты держатель образца и руки тщательно моются, после чего вытираются и все такое, ибо пара тройка алмазов из крупной пасты оставшиеся на образце с легкостью задестроят гладенькую поверхность. Далее на пикче снимки образца при разных углах падения света при последовательной обработке. В правой колонке от образца отражается все больше света поэтому ползет баланс белого (?). Довольно паршивый результат, так куча "ямок",но более чем достаточный, ибо меня удовлетворит даже гладенький участок 100х100 мкм. Причина подобного - плохое удаление, после крупной наждачки взял слишком мелкую пасту. А может проблема в негомогенности образца. http://dump.bitcheese.net/images/wanohek/lap_pol_2.png

Попробую разбавить *матриархат и пересмешников. Сегодня пробоподготовка, а именно шлифовка и полировка кристалла ████████. Как оказалось, кристалл не очень однородный, по всему объему росла паразитная фаза ████████, темные области на СЭМ снимках [1,2]. Впрочем, использую локальный метод исследования (████████), поэтому можно не переживать. В этот раз образец большой, 3.5х2.5х0.4 мм, что чрезвычайно радует, с такими легко работать. Большая часть того, что буду пользовать показана на [3]. Микроскоп очень помогает при подобной работе, а для более мелких объектов просто незаменим, плитка [3с] для закрепления образца/паразиток, стеклянный цилиндр/пластина на которой все будет крепиться [3d], стеклянная шайба на которой будет непосредственно осуществляться шлифовка/полировка [3b], наждачная бумага, алмазные пасты [3a], всякие расходники типа фильтровальной бумаги, зубочисток, ватных палочек/дисков, бумажных полотенец, etc. Если есть необходимость в хорошей плоскостности, то в качестве основы на которой все будет крепиться следует брать что-то действительно плоское, например оптические пластины (ПИ-60, -80, etc.) или какие-нибудь цилиндры которые оказались под рукой. Проверить плоскостность можно используя интерферометрический метод, что собственно изображено на [4]. Три оптические пластины, одна в основании, две сверху. Та, что справа довольно новая и ровненькая, интерференционная картина почти параллельные полоски (по уму стоит освещать монохроматическим светом), все в норме. Та, что слева многое повидала, став побитой и неровной. На что крепить? Обычно используют воски/парафины и смолы. Все зависит от типа нагрузок, термостойкости образца, коэффициентов температурного расширения, etc. Для малых нагрузок (полировка) и тонких образцов большой площади обычно достаточно мягких восков, при больших нагрузках (резка) используют что-то попрочнее. Для закрепления сложных объектов используют комбинации восков/смол с разными температурами размягчения/плавления. Все на [5] - различные термопласты, которые при нагревании текут, позволяя закреплять разные штуки. Буду использовать "штруеровскую" смолу [5, правый нижний угол], она норм, правда твердовата, иногда выкрашивается. Далее необходимо определиться с паразитками, кусочками чего-либо закрепленными по периметру цилиндра. Они служат нескольким целям, контролируют плоскостность образца, его толщину и защищают сам цилиндр. Обычно пользую кусочки нарезанных предметных/покровных стекол. На [6] показана одна из паразиток (кусок покровного стекла ~160 мкм) в смоле на поверхности пластины, пузыри воздуха это плохо, нужно аккуратно прижимая паразитку от них избавиться. На [7] сам образец в смоле, я обычно по периметру тоже наношу смолу, дабы избежать выкрашивания вблизи торцов. Пузыри под непрозрачными образцами детектятся с обратной стороны. После медленного охлаждения пластины (надеюсь не нужно говорить что у таких стекол огромный КТР и они дестроятся при быстром и/или локальном нагреве/охлаждении) можно на микрометре (там снизу, кстати, большая, упоминаемая ранее, ПИ-80) проверить насколько хорошо все легло, разница высот закрепленных паразиток не превышает 10 мкм (кстати, некоторые покровные стекла чертовски паршивы, разница в толщине на одном стекле может превышать 50 мкм), норм. Утомился, продолжение позже. Спрашивайте ответы. //Если интересно палю литературу: [Cutting and polishing optical and electronic materials, G.W. Fynn, W.J.A. Powell], может на либгене есть, не глядел. http://dump.bitcheese.net/images/hyhinaf/lap_pol_1.png