http://www.elegant-nmr.com — вот эта вот штука рискует быть примером революции в индустрии (в данном случае в органическом синтезе) при полном отсутствии революции в технологии. Если коротко, то любой человек, который занимается синтезом, не сидит на ЯМР-спектрометре в институте и имеет лишние^W500 евро, купит это устройство рано или поздно. Теперь не коротко. Краткий экскурс в историю проблемы. ЯМР один из немногих методов что-то понять о структуре вещества, которое ты сварил (есть ещё рентгеноструктурный анализ кристалла и масспектр высокого разрешения). Традиционно ЯМР-спектрометры делают на сверхпроводящих магнитах и представляют собой обычно огромную катушку проволоки, спрятанную в ещё более огромный сосуд дюара в котором жидкий азот охлаждает жидкий гелий. Что значит огромный? Небольшой современный ЯМР спектрометр с удовлетворительной разрешающей способностью (в итоге мы имеем на руках спектр, на котором наблюдаем пики, которые в зависимости от структуры вещества могут быть расположены очень плотно и в зависимости от разрешающей способности прибора быть раздельными пиками или невнятной кашей) по размеру сопоставим с серверной стойкой. Хороший современный ЯМР-спектрометр с хорошей разрешающей способностью по высоте занимает два этажа жилого дома, а для тех, которые находятся на переднем краю технологии строят отдельные здания. Стоимость ЯМР-спектрометра безумна вполне типичным для научного оборудования образом, но тут есть одно маленькое отличие: в него надо регулярно подливать жидкий гелий (обычно раз в год) и жидкий азот (обычно раз в месяц) в количестве сотен литров в зависимости от размеров (и качества) дюара. Причём даже если вы вообще не пользуетесь прибором, снимаете по спектру раз в несколько месяцев, поддерживать температуру сверхпроводящего магнита всё равно придётся. В противном случае он быстро-решительно превратит свою энергию в тепло, испарит весь азот-гелий и превратится в кирпичь. Возможно его удастся после этого перезапустить (пусконаладка после квенча сопоставима с ценой нового прибора). Возможно — нет. В какой-то момент до химиков дошло, что для работы с низкомолекулярными соединениями (всё что меньше килодальтона) им не нужна такая высокая ларморова частота достающаяся столь дорогой ценой и на рынки стали появляться относительно небольшие приборы с частотой 200-300Mhz и сравнительно небольшими дюарами (и ценой). Несколько лет назад я видел прибор на очень мощных постоянных который имел ларморова частоту в 100Mhz и умел снимать только довольно хреновые одномерные H1 спектры, но зато его уже можно было поставить в вытяжной шкаф и снимать реакционную массу онлайн. И тут приходят какие-то хмыри и выкатывают ЯМР спектрометр на постоянных магнитах о 40Mhz ларморовой частоты и такого размера, что его можно спрятать в рукав куртки. С такой разрешающей способностью он вообще не способен снять нормальный протонник. Но хмыри говорят: — Да кому нужны ваши сраные протонники в 2016ом году? Снимайте двумерную C13 - H1 или H1 - H1 корреляцию! За счёт растягивания по второй координате перекрывающиеся пики разрешаться! — Но как же с протонами, которые приделаны не к углероду? — Да и хуй с ними! Положа руку на сердце, ты всё равно как правило их не видишь из-за обменного эффекта с растворителем. Вообщем я джва года ждал такую игру, все мои коллеги ждали такую игру и так далее. 500 евро? Не смешите меня, я больше денег в год трачу на ЯМР-as-a-service. С другой стороны 500 евро это правда очень дёшево. Есть такой продукт сумрачного новосибирского гения: Милихром А-02 — жидкостный микроколоночный хроматограф созданный для аналитики в около-полевых условиях. То есть для таможни и ФСКН. Он является удивительным примером хорошего по современным меркам аналитического оборудования сделанного в России. Но нас сейчас волнует то что на ебее он продаётся примерно за 1-2 миллиона рублей и покупается в США, что само по себе очень странно, поскольку обычно все американские аналитические центры стремяться заключить договор на обслуживание прибора с компанией-производителем где-то под боком. После некоторых размышлений я пришёл к мысли, что он покупается в нарколаборатории в качестве входного-выходного контроля. Что для серьёзного бизнеса какие-то два миллиона рублей? Стоимость владения прибором ниже чем у конкурентов, ебеинг исключает взаимодействие юрлиц… Но это прошлый век. Теперь анализировать вещества может каждый кухонный химик или зашравшийся js-программист! Поскольку мы снимаем HSQC нам не нужны дейтерорастворители. Представьте себе: бомжеватого вида юноша подбирает закладку, заходит в Бургер-Кинг, покупает там чай в пакетике и стакан кипятка, пакетик выкидывает, растворяет в кипятке навеску белого порошка, опускает туда девайс, подтыкает его к андроид-смартфону и через 15 минут (да, прибор очень медленный) видит что это не амфетамин, а 4-фторамфетамин (пользуясь случаем спешу передать привет сраному Питеру). Будущее!

Я тут смотрю в статью и вижу как кто-то упорно кладёт на моль восстанавливаемого имина два моля боргидрида натрия. Я чего-то не понимаю в химии боргидрида или чувакам было просто лень навешивать 19 мг и они решили что 75 — полущ?

Вопрос к химикам бнвача: http://dump.bitcheese.net/files/xipufyl/shit.svg

При всей схожести кулинарии и синтеза, у них совершенно разный субъективный подход к итоговому продукту: всё то что с точки зрения кулинарии является соусом, аппетитной подливкой и прочими красотами с точки зрения синтеза характеризуется терминами смола и коричневое говно.

Бля заебало проветривать. Как убрать (снизить содержание до уровня хотя бы 500ppm на выходе гипотетического прибора, суя на вход ~800ppm) углекислый газ из воздуха?

- Но там же на этикетке должна быть какая-то запись об утилизации? - Я так себе и представляю какая могла быть запись по утилизации ЛАГа в послевоенные годы: выносишь банку в двор, ставишь в ведро и стреляешь в неё из своего пистолета.

Я слепой или в Титце-Айхере и правда нет методики получения кетонов из Гриньяра и нитрилов?

Как бы охуенно равномерно смешать кислоту с жижей за полсекунды? Научился получать силикатный гидрогель в виде равномерной голубовато-белой матовой полупрозрачной слегка упругой хуйни. Предполагаю, что она непрозрачная из-за неравномерного смешивания кислоты с раствором силиката натрия, из-за чего конденсация идёт чрезмерно быстро в некоторых областях.

А 3,4,5-триметоксибензальдегид уже запретили или ещё нет?

Придумали мы тут с коллегой как вводить ассиметричные заместители в первичные амины комбинаторным способом. И только мы обрадовались, но потом сообразили что надо чем-то защитить индольный амин, да так чтобы боргидридом не восстанавливалось и кислотой не снималось. Груздь.

Хочу защищаться от паров гиролизующихся в песок силанов с помощью пылесоса и мокрых тряпок, всё правильно делаю?

19:03:58]<l29ah> чуваки с aerogel.org делают его в трубах из магазина 19:04:16]<l29ah> нетырпрайзно :/ 19:15:48]<l29ah> хотя, грят если заменить гидроксильные группы на триметилсульфильные и заменить воду на хуйню с меньшим поверхностным натяжением, то можно за несколько дней высушить без автоклава 19:17:40]<l29ah> что-то не так 19:17:49]<l29ah> почему я не вижу в магазине кирпичей, сделанных по этой технологии? 19:22:30]<l29ah> чёт триметилхлорсилан дорогой 19:24:09]<l29ah> впрочем наверняка его можно заменить на что-то менее редкое, если поебать мозги химику и провести экспериментов http://www.aerogel.org/?p=1443

Не экстрагируйте этилацетатом водный слой оставшийся после восстановления ЛАГом. Никогда.

То ощущение, когда спрашиваешь у владельца химического магазина производные циклопентана, а он говорит тебе что есть только бром-циклопентан и он не знает сколько и по чём он может тебе его продать поскольку купил его для себя чтобы варить mxe.

Есть хроматографическая система (n насосов, манометр, УФ-детектор, коллектор фракций). Помимо перевода сотни дорогих растворителей на говно и разделения веществ по пробирочкам она ещё производит спектр: график поглащения элюента от времени/объёма. Вопрос в том как бы эти данные записать. Ну то есть придумать способ сереализации пары массивов и некоторого количества метаданных (дата, градиент, скорость потока) не сложно, но может быть есть уже какой-то общепринятый формат?

http://lifescience.opensource.epam.com/indigo/ — Я думал что после того как EPAM купил разработчиков indigotoolkit, то сам проект он умертвил, а останки припрятал по дальним углам интернета. А тут релиз в 2016ом году. Это кстати довольно классный набор мегакостылей, который умеет рисовать улыбочки, конвертировать их из всякого и во всякое и даже вполне сносно OCR-ить органические структурные формулы. И всё это на крестах.

Я тупой. Пол-года упорно снимал обертки с таблеток для ПММ пока сегодня не взял таблетку мокрыми руками и не понял что обертка - желатиновая.