@xenomorph Раствор 100г 2,5-диметоксибензальдегида в 220г нитрометана обрабатывается 10г обезвоженного ацетата аммония и нагревается 2,5 часа с периодическим помешиванием. В результате получается темно красный раствор. Избыток нитрометана удаляется выпариванием в вакууме. Полученное в результате выпаривания вещество - нитростирен - очищается растворением в IPA, фильтрованием с последующим высушиванием. В результате долно получится 85г 2,5- диметокси-бета-нитростирена в виде желто-оранжевого вещества. Дальнейшая очистка производится перекристаллизацией из кипящего IPA.
В колбу, оснащенную электромешалкой и помещенную в инертную атмосферу. Добавляют 750мл обезвоженного THF содержащего 30г LAH. Затем добавляют 60г 2,5-диметокси-бета-нитростирена. В результате получается желто- коричневая смесь. Ее выдерживают при комнатной температуре 24 часа. После этого избыток гидрида удаляется добавлением IPA. Затем добавляется 30мл 15% раствора NaOH для того чтоб преобразовать неорганические взвеси в фильтруемую массу. Смесь фильтруется. Фильтрат промывают сначала в THF, затем в метиловом спирте, после этого добавляют к прошедшему фильтрацию раствору. Смесь выпаривают в вакууме,а осадок разводят в 1,5л воды. Затем смесь подкисляют соляной кислотой, доливают 300мл CH2Cl2, гасят 25% раствором NaOH и, наконец, экстрагиируют 400мл CH2Cl2. Полученную смесь экстрактов отделяют от растворителя в вакууме, получая 26г маслянистого вещества. Его перегоняют при 120-130 °С и давлении 0,5 mm/Hg и получают 21г белого маслянистого вещества. Это вещество - 2,5-диметокси-фенэтиламин (2С-Н) - необходимо как можно быстрее поместить в атмосферу СО2.
24,8г 2,5-диметокси-фенэтиламина растворяют в 40мл ледяной уксусной кислоты. Затем добавляют раствор 22г брома в 40мл ледяной уксусной кислоты. Через пару минут начинается образование твердого осадка с одновременным выделением тепла. Смесь остужается до комнатной температуры, фильтруется, осадок промывается в холодной уксусной кислоте. Получается гидробромид. Однако в полученном продукте много различных сложных форм солей, которые неизбежно скроют свойства 2С-В. Наилучший путь избежать этого образовать нерастворимый хлорид. Вся масса соли, смоченной в уксусной кислоте, растворяется в теплой воде. рН рствора доводиттся до 11 добавлением 25% раствора NaOH. Раствор экстрагируют CH2Cl2. Перегонкой в вакууме удаляют растворитель и получают 33,7г осадка который перегоняют при температуре 115-130 °С и давлении 0,4mm/Hg. Полученные 27,6г белого маслянистого вещества растворяют в 50мл воды с 7г уксусной кислоты. Раствор энергично перемешивается и обрабатывается 20мл концентрированной соляной кислоты. Это приведет к образованию безводной соли - 2,5-диметокси-4-бромфениламина гидрохлорида. Кристаллы отфильтровывают и промывают небольшим количеством воды и несколькими 50мл порциями этилового спирта (! промывание большим количеством воды приведет к потере продукта). Конечный продукт высушивается на воздухе. Получается 31,05г белых игольчатых кристаллов с точкой плавления 237-239 °С. Если в последней стадии добавления соляной кислоты присутствовало слишком много воды, получится гидрированная форма 2С-В. Соль уксусной кислоты имеет точку плавления 208-209 °С. Гидробромид - 214,5-215 °С.